经验分享 | 如何高效去除DMF、DMSO等高沸点溶剂
在有机反应合成过程中， DMF DMSO 等高沸点溶剂的使用较为常见。其具有能溶解大部分有机物的优点同时，也具有难以除去的缺点。今天给大家分享一些实验室常见除去 DMF 、 DMSO 的方法。
1. 加水抽滤。向反应体系中加入 10 当量的水，使产物析出后抽滤，是最简便快捷的除去 DMF 、 DMSO 的方法。该方法的局限性在于只适用于产物是固体且不溶于水的情况，对 DMF 等溶剂的用量以及产物浓度有要求。若反应液太稀可考虑先旋蒸出部分溶剂（仅适用加热状态下稳定的物质），取出少量反应液，在 EP 管中加水试验，析出固体后方可进行该操作。
2. 加水萃取。向反应体系中加入 10 当量的水，以乙酸乙酯、乙醚萃取可除去大部分的 DMF 。（ DMF 在乙酸乙酯、乙醚中溶解度比在二氯甲烷中小，根据产物性质优先选择乙酸乙酯、乙醚。）该方法适用于加水未析出且不溶于水的产物。
3. 加热旋蒸。对于对热稳定的体系除 DMF 可采用加热 50-60 ℃下，用隔膜泵或油泵抽真空进行旋蒸，即可除去大部分溶剂。一般来说油泵的力度更强一些。该方法仅适用于对热稳定的体系。
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